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DSC樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
第一篇 什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度？
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是高聚合物的一個重要特性參數(shù)，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）是指由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)所對應(yīng)的溫度。
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg是材料的一個重要特性參數(shù)，材料的許多特性都在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度附近發(fā)生急劇的變化。以玻璃為例，在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，由于玻璃的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，玻璃的許多物理性能如熱容、密度、熱膨脹系數(shù)、電導(dǎo)率等都在該溫度范圍發(fā)生急劇變化。根據(jù)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可以準確制定玻璃的熱處理溫度制度。對高聚物而言，它是高聚物從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)的溫度，在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時，高聚物的比熱容、熱膨脹系數(shù)、粘度、折光率、自由體積以及彈性模量等都要發(fā)生一個突變。從分子結(jié)構(gòu)上講，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象，而不像相轉(zhuǎn)變那樣有相變熱，所以它是一種二級相變(高分子動態(tài)力學中稱主轉(zhuǎn)變)。在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下，高聚物處于玻璃態(tài)，分子鏈和鏈段都不能運動，只是構(gòu)成分子的原子(或基團)在其平衡位置作振動；而在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時分子鏈雖不能移動，但是鏈段開始運動，表現(xiàn)出高彈性質(zhì)，溫度再升高，就使整個分子鏈運動而表現(xiàn)出粘流性質(zhì)。
第二篇 實驗儀器的選擇
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試實驗對儀器選擇至關(guān)重要，如果精度達不到要求的話。會出現(xiàn)一下兩種情況：一是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的區(qū)域不明顯；二是不會出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變的區(qū)域。
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的話也是差示掃描量熱儀的一個長規(guī)測試。差示掃描熱法（DSC）是zui傳統(tǒng)、zui常用的測量方法，測量試樣和參比物的功率差（熱流率）與溫度的關(guān)系，進而得到材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
差示掃描量熱儀不僅可以測量玻璃化轉(zhuǎn)變問題，還可以測量冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是DSC的研發(fā)領(lǐng)域。
1、測試儀器
久濱儀器2021年升級款JB-DSC-800差示掃描量熱儀
2、爐膛
3、實驗步驟
（1）首先取出兩個空坩堝，左邊托盤放入空坩堝，右邊坩鍋放入樣品（取樣取一片放入坩堝，樣品充分接觸坩堝底部、粉末狀效果 zui 好。
（2）打開DSC爐體（保證為室溫），用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上，另取一相同的空坩堝置于參比托盤上，用作參比。蓋上爐蓋。
（3）鏈接電腦，打來軟件設(shè)置參數(shù)。以聚酯樣品為例，截止溫度設(shè)置到180攝氏度，升溫速率設(shè)置為每分鐘升10攝氏度。氣氛選擇，根據(jù)樣品需求選擇空氣或者惰性氣體。
（4）這里測量的是試樣的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，等DSC曲線出現(xiàn)基線往吸熱方向偏移且偏移后的基線平穩(wěn)之后，即可點擊停止鍵，停止實驗。
（5）圖為某試樣處理后所得到的數(shù)據(jù)，該試樣玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg=71.6℃，T1為玻璃化的起始溫度，T2為玻璃化的終止溫度。
4、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）影響主要因素
（1）分子鏈柔順性：分子鏈柔性越大，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）越低；分子量剛性越大，則玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）越高。
（2）交聯(lián)：聚合物分子交聯(lián)，減少自由體積，分子鏈運動受阻，柔性降低，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）升高。
（3）分子量：分子量小，該影響因素明顯。分子量超過一定程度，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）隨分子量變化就不明顯了。
（4）增塑劑：增塑劑對玻璃化轉(zhuǎn)變溫度影響較為明顯。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較高，加入增塑劑之后，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）明顯降低。
（5）離子鍵：引入高分子鏈中，可以顯著提高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）。