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杭州瑞析科技有限公司
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氣相色譜法測定胃腸安丸中有機氯農藥殘留

時間:2011-1-13閱讀:3119
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1 材料與儀器

島津 GC2O1O氣相色譜儀,捕獲檢測器,MoDEL 04121離心機,KuDos Sk82o0LH 超聲儀 ,瑞 Mettler AE200 ,島 Shimadzu GC solution工作站。

2 方法與結果

21  色譜條件:DB1彈性石英毛細管 (30 m× 025 mm×025 m),升溫程序 :初始溫度 120℃, 5℃/min升至 220℃,再以 20℃/min升至 250℃, 10 rain;進 口溫 280 ℃,檢 300℃,采用分流進樣 ,分流 比為 101,載氣為

氮,總壓力 100 kPa,總流量 138 mLmin,電 1 nA,進樣量 10 L。理論塔板數按 nBHC 計算不低于 39×10 ,兩個相鄰色譜峰 的分離度大 15

22 混合對照品儲備液的制備 :精密量取有機氯混 合對照 05 mLPCNB 025 mL 25 mL量瓶 中,加石油醚 (6090C)至刻度 ,即得質量濃度均 1 mgL的混合對照品儲備液。

23 混合對照品溶液的制備 :精密量取 1 mgL 混合對照品儲備液適量 ,加石油醚 (60--90制成 10 gL的混合對照品溶液。

24 標準曲線的繪制:分別精密量取適量混合對照 品儲備液,用石油醚稀釋成 151050100 vgL 照品溶液,取 10 L進樣 。分別以各組分峰面積為 縱坐標 ,質量濃度為橫坐標繪制標準 曲線 ,計算標準

 

25 供試 品溶液的制備 :取供試品粉碎成細粉 ,稱 2 g,精密稱定 ,置 100 mL具塞錐形瓶中 ,加水 2O mL浸泡過夜,加 40 mL丙酮 ,稱定質量 ,超聲處理 30 min,放冷至室溫 ,用丙酮補足減失的質量 ,再加 氯化鈉約 6 g、二氯甲烷 30 mL,稱定質量 ,超聲處理 15 min,用二氯 甲烷補足減失的質量 ,靜置使 分層 將有機相迅速移入裝有適量無水硫 酸鈉的 100 mL 具塞錐形瓶 中,放置 4 h。精密量取 35 mL,于 4O 水浴減壓濃縮至近干 ,加石油醚 (609O 15 mL如前反復操作至二氯 甲烷和丙酮除凈 ,用石油 (6O90溶解并轉移至 10 mL具塞刻度離心 管中,加石油醚至 5 mL。加硫酸 1 mL,振搖 1 min 3 000 rmin離心 10 min。精密量取上清液 2 mL 具刻度的濃縮瓶 中,連接旋轉蒸發器 4O℃下將溶 液濃縮約 09 mL,精密稀釋至 1 mL,即得。

26 精密度試驗 :精密吸取 10 ttgL混合對照品溶 ,連續進樣 6 ,每次進樣 1 L,測定峰面積 ,結 RSD分別 aBHC 288  ~-BHC 279  7 BHC 3O2  ,艿一BHC 236%,PCNB 178 95PP DDE 557  PP DDD 807%,OP DDT 670  PP DDT 697 

3 討論

本實驗中出現 了一些雜質峰 ,可能是玻璃儀器 清洗不干凈 ,器壁上還殘留有洗衣粉 ,因為洗衣粉中 含有一定量的氯離子 ,所以雜峰會被檢測出來 ;也可 能是氯化鈉中的氯吸附到有機相上 ,被引入氯離子 所致。 在供試品溶液 的制備中,當實驗進行到精密量取 35 mL,于 4O℃水浴上減壓濃縮時,只需 濃縮到 23 mL即可 ,不能把溶劑全揮干 ,因為揮干時會使 一部分農藥殘 留殘留在瓶底 ,不易被有機相溶解 由于 胃腸安丸為原生藥粉入藥 ,故有機氯農藥 有少量殘 留,但經 5批樣 品的檢測 ,其結果符合我 外經貿行業《藥用植物及制劑進出 口綠色行業標準》中的小于 01 mgkg的要求

 

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