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用TG讀取開始分解溫度時，該讀取哪些部分以及如何讀取？
TG可測量與蒸發(fā)，揮發(fā)，脫水，升華，分解和化學反應等有關的質量變化行為，并可量化物質的分解溫度和質量變化量（或率）。關于TG分解等的測量和分析方法，已制定了各種測試標準，如ISO，ASTM，JIS或IPC等，對于讀取分解起始溫度等分析方法，建議在適用的范圍內遵守這些標準測試標準。“分解起始溫度”讀取的是樣品質量因分解而開始下降的溫度。有三種方法可以讀取質量開始下降的溫度，它們都有既定的測試標準。
將質量開始損失前的TG曲線外推切線與質量變化區(qū)域TG曲線斜率最大點的外推切線的交點讀作質量開始損失時的溫度的方法（ISO 11358-11)，JIS K 71202)）。
ISO 11358-11)標準采用的方法可參考圖1和圖2。
這種方法使用質量開始損失前TG曲線切線的外推線與從質量變化區(qū)域TG曲線最大斜率點（與DTG曲線峰頂溫度或時間相同的TG值）到低溫側的外推線的交點作為質量損失起始溫度(A)。但需要注意的是，這種讀數(shù)方法在某些情況下可能會存在問題。圖3顯示了參考ISO標準讀取不合適的示例。如果按照此測試標準從圖3中的TG曲線讀取質量損失起始溫度，則TG曲線在質量變化區(qū)域的斜率達到最大值的點正好在質量變化結束之前，因此外推線的交叉點A相當于樣品已損失約一半質量的溫度TA。實際起始溫度（質量變化前的TG曲線切線與實際TG曲線的分離點）偏低，因此認為樣品質量已減少一半的溫度就是 “質量開始損失的溫度 ”是不合理的。在這種情況下，不一定要采用這種方法，建議采用另一種讀取方法。
讀取質量損失率達到預定損失率的點并將其作為質量開始損失溫度的方法（IPC-TM-650 2.3.403），IPC-TM-650 2.4.24.64)）。
例如，根據(jù)IPC-TM-650 2.3.403）測量聚氯乙烯（PVC），尼龍66（N66）和聚酰亞胺（PI）的測量示例5)如圖4所示。該方法以在150 ℃下保持15分鐘蒸發(fā)吸附水和吸附水等水分后，分解導致的質量損失達到質量的5 %時的溫度作為分解起始溫度。雖然IPC標準是專門針對電氣和電子元件用高分子材料的測試標準，但將質量損失達到預定值（如−2 %或−5 %）的溫度作為質量開始損失溫度的方法已被普遍使用。在這種情況下，建議在報告中說明這一點（例如，“在本報告中，重量損失5 %時的溫度為質量開始損失時的溫度”）。
圖4 PVC，N66和PI的TG測量結果
試樣量：約10 mg，升溫速率：5 ℃/min，氛圍氣：Air
將質量損失開始前的TG或DTG曲線因質量變化而開始拐彎時的溫度讀作質量損失起始溫度的方法（ASTM E25506)）。作為參考，ASTM E2550標準中使用的方法如圖5所示。在此方法中，質量損失開始前TG或 DTG曲線離開TG或DTG曲線切線的溫度讀作質量損失起始溫度。
圖5 從TG和DTG曲線讀取質量損失起始溫度T0的方法
用這種方法讀取的溫度T0可以說是質量損失真正的起始溫度。但需要注意的是，當這個點（溫度）由人眼決定時，或多或少會有變化。本次介紹了三種不同的讀取質量損失起始溫度的方法。表1列出了圖4中PVC，N66和PI的TG測量結果5)，以及根據(jù)相應測試標準得出的質量損失起始溫度和每種方法的質量損失起始溫度的定義，以供參考。
表1 根據(jù)各測試標準讀取的質量損失起始溫度和其定義
1) ISO 11358-1, Plastics -- Thermogravimetry (TG) of polymers -- Part 1: General principles, International Organization for Standardization（2022）2) JIS K 7120, Testing Methods of Plastics by Thermogravimetry, Japanese Standards Association（1987）3) IPC-TM-650 2.3.40, Thermal Stability, IPC–Association Connecting Electronics Industries（1995）4) IPC-TM-650 2.4.24.6, Decomposition Temperature (Td) of Laminate Material Using TGA, IPC–Association Connecting Electronics Industries（2006）5) 大久保信明，熱分析在電子領域的應用，日立分析儀器（上海）有限公司（2022）ASTM E2550-21, Standard Test Method for Thermal Stability by Thermogravimetry, ASTM International（2021）
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