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微波消解能滿足現代儀器分析對樣品前處理要求

閱讀:2674      發布時間:2018-5-28
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微波消解作為一種的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現代儀器分析對樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低、節能等優點。尤其在易揮發元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。

微波消解使用應注意的幾個問題:

1、過壓泄壓:
能否及時安全泄壓關系到安全性,是zui重要的。一般微波消解系統的控制方式,是在檢測到溫度/壓力達到目標溫度/壓力時停止微波加熱,但實際消化罐內的化學反應并不一定會立即停止,所以可能造成過壓,必須能夠及時安全泄壓。如果不具備泄壓方式,消化罐的耐壓必須遠大于zui大工作壓力,才能有足夠的安全系數。
2、測溫/測壓方式:
測溫方式按照與消化罐內部接觸與否可分為:接觸式(光纖測溫)與非接觸式(紅外測溫)。兩種方式各有利弊,用戶可從檢測性、樣品檢測的均一性、檢測速度等因素分別考察。在測壓方式上,各公司的產品比較一致,均為接觸式測壓。
3、消化容器的材質:
一般有氟塑料類TFM、PTFE、PFA和石英。TFMzui高使用溫度不低于PTFE,表面光潔度、高溫高壓下的抗滲透性、高溫高壓下的抗形變性均優于PTFE。PFA盡管半透明,但其zui高使用溫度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的材質。國內廠商的消化容器一般為PTFE,一般只能用作中低壓消化容器。
4、護套材質:
一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100,其強度均遠大于TFM,但耐酸腐蝕性任何材質都無法與TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。
5、消化罐zui高工作溫度:
zui高工作溫度不可能超過消化容器材質的zui高使用溫度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的zui高使用溫度。雖然有些公司的產品可以達到300℃,但不能同時達到zui高壓力,300℃下對氟塑料消化容器的使用壽命肯定有影響。石英消化容器的zui高工作溫度可以很高,但受制于其護套或托架等,所以一般也只能達到300℃。通常,絕大部分微波消解在170-220℃即可完成。

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