在本文，德祥將帶您一起探索電化學的魅力，揭秘Vapourtec流動合成儀中的離子電化學反應器。

這項創新反應器技術在有機鹵化物交叉偶聯領域有重大發展，實現了Csp2-Csp3鍵合的突破。通過優化關鍵反應，預期產物收率達到81%！

背景

電化學作為與分子相互作用密切相關的方法之一，近年來受到廣泛關注。有機鹵化物交叉偶聯的電化學途徑，特別是Csp2-Csp3鍵合，對于拓展合成方法學、實現選擇性和功能性、推動可持續化學發展以及在醫藥和材料科學中的應用具有重要的研究意義。

2017年，輝瑞公司提出了一種還原型交叉偶聯反應，用于在批處理電化學系統中構建Csp2-Csp3鍵。電化學方案被用來還原鎳催化劑（根據文獻，將NiII還原為Ni0或將NiIII還原為NiII）。

圖1：苯基碘化物和烷基碘化物之間的還原型交叉偶聯反應

在下面為大家分享的實驗案例中，利用Vapourtec Ion電化學反應器在連續流條件下對該反應進行了優化。

實驗設置

所有實驗都是使用配備R2C+泵模塊以及新型離子電化學反應器的Vapourtec R系列進行的。

    圖2：實驗裝置示意圖

實驗反應物

    配體2-氨基吡啶鹽酸鹽（L1）；

    烷基碘化物；

    NiCl2（DME）；

    NaI以及芳基碘化物。

實驗準備

    1. 所有材料除了配體L1外，均從商業供應商購買。

    2. 試劑溶液的制備在一個被真空處理后的20ml瓶中進行，加入各類試劑后混合攪拌。

實驗操作

    1. 工作電極使用碳電極作為陰極，鋅電極作為陽極；

    2. 反應是在恒電流（0.02A）進行；

    3. 工作溫度:30℃和50℃，實驗樣品通過泵送模塊泵入盤管反應器，再通過離子電化學反應器進行反應。

    表1：反應條件與收率對比

實驗結果

實驗結果顯示，當在室溫下使用一定量的鎳配合物和配體時，反應的產率僅為18%。而提高反應溫度或者延長停留時間可以得到更高的產率。使用吡啶甲酰胺衍生物L1作為配體，可以得到理想的效果，產物產率最高可達81%。

溫度，反應時間和配體的選擇都是影響產率的關鍵因素。使用離子電化學反應器成功地進行了試劑的轉化和產物的收集，通過優化實驗條件，實現了較高的收率。整個實驗過程輕松簡便，極大提高實驗效率。

Vapourtec Ion電化學反應器

Vapourtec推出與R和E系列流動化學系統兼容的Ion電化學反應器。這一創新設備利用流動微反應器提供的極大表面積與體積比，使得反應更加高效。Ion電化學反應器的多功能性使其成為研究者的理想選擇：

    # 可加熱或冷卻（-10°C至100°C）

    # 可在高達5 bar的壓力下工作（允許在溶劑沸點以上和氣體混合物中工作）

    # 反應器體積可輕松調整，從0.15毫升到1.20毫升

    # Vapourtec提供20種不同的電極，同時還可以獲取特殊電極。

離子電化學反應器控制器

Vapourtec流動合成儀的Ion電化學反應器為有機鹵化物交叉偶聯提供了一種前沿技術。通過這一創新反應器設備，化學家們能夠更高效地構建Csp2-Csp3鍵合，開啟全新的合成途徑。

Vapourtec

英國Vapourtec是德祥科技旗下代理品牌之一。英國Vapourtec公司專業致力于研發和生產流動合成儀。目前在著名制藥公司中都有了Vapourtec的產品。其生產的R系列產品質量可靠、性能成熟，高效能模塊系統可隨您的流動化學生產能力的擴大而擴大，確保能滿足您的業務發展需求。既能即刻發揮目前投資的效益，也能保障未來有足夠大的選擇地。

新型的E 系列操作界面清晰、簡單、觸摸屏操控，開機即用式、無需培訓或少量培訓即可上手使用。同時針對性的反應器提高對應反應的效率。產品包含了E系列和R系列流動合成儀、光化學反應器、離子電化學反應器等。

德祥科技

德祥集團成立于1992年，總部位于香港特別行政區。作為優質的科學儀器供應商和服務商,德祥服務于大中華區和亞太地區，每年都為數以千計的客戶提供全套解決方案。

公司業務包含儀器代理，維修售后，實驗室咨詢與規劃，CRO凍干工藝開發服務以及自主產品研發、生產、銷售、售后。作為深耕科學儀器行業的供應商與服務商，德祥現已服務于政府、高校、科研、制藥、檢測、食品、醫療、工業、環保、石化以及商業實驗室等眾多領域。公司目前在亞太地區設有13個辦事處和銷售網點，3個維修中心和1個樣機實驗室。

2009至2021年間，德祥先后榮獲了“年度最佳代理商“、”年度最高銷售獎“等多項殊榮。我們始終秉承誠信經營的理念，致力于成為優秀的科學儀器供應商，為此我們從未停止前進的腳步。我們始終相信，每一天都在使這個世界變得更美好！

參考文獻：

[1] M. Yan, Y. Kawamata, and P. S. Baran, "Synthetic Organic Electrochemical Methods Since 2000: On the Verge of a Renaissance," Chem. Rev., vol. 117, no. 21, pp. 13230–13319, Nov. 2017.

[2] R. J. Perkins, D. J. Pedro, and E. C. Hansen, "Electrochemical Nickel Catalysis for Sp2-Sp3 Cross-Electrophile Coupling Reactions of Unactivated Alkyl Halides," Org. Lett., vol. 19, no. 14, pp. 3755–3758, Jul. 2017.

[3] M. Atobe, H. Tateno, and Y. Matsumura, "Applications of Flow Microreactors in Electrosynthetic Processes," Chem. Rev., vol. 118, no. 9, pp. 4541–4572, May 2018.

[4] E. C. Hansen, D. J. Pedro, A. C. Wotal, N. J. Gower, J. D. Nelson, S. Caron, and D. J. Weix, "New ligands for nickel catalysis from diverse pharmaceutical heterocycle libraries," Nat. Chem., vol. 8, p. 1126, Aug. 2016.