安裝設備、接通電源、打開冷凝水、接口處涂真空酯接口處涂真空酯。
　　接蒸餾燒瓶、開真空泵、關考克隔絕大氣關考克隔絕大氣、調整水浴。

　　開始時：
　　鍋高度使水浴液面與蒸餾燒瓶液面相平有一定真空度后開動旋轉開關有一定真空度后開動旋轉開關，轉速30—100轉/分，觀察真空是否達到要求根據蒸發溶劑的沸點設定水浴鍋溫度根據蒸發溶劑的沸點設定水浴鍋溫度，在一定溫度下觀察一段時間，如果沒有液體蒸出再緩慢升高溫度如果沒有液體蒸出再緩慢升高溫度旋蒸過程中蒸發速度不能太快也不能太慢，當冷凝液旋蒸過程中蒸發速度不能太快也不能太慢成線狀滴下時說明蒸發速度太快。
　　旋蒸操作要點
　　待冷凝管沒有液滴滴下時將旋轉按鈕調至零、并關閉待冷凝管沒有液滴滴下時將旋轉按鈕調至零。
　　一手扶蒸餾燒瓶，另一手緩慢打開考克與大氣相通另一手緩慢打開考克與大氣相通。

　　結束時：
　　旋低水浴鍋，真空度為零時將蒸餾燒瓶取下真空度為零時將蒸餾燒瓶取下。
　　關閉真空泵、恒溫水浴鍋電源恒溫水浴鍋電源、冷凝水。
　　倒出蒸餾燒瓶中剩余物倒出蒸餾燒瓶中剩余物、倒掉接收瓶中溶劑。
　　清洗蒸餾燒瓶等玻璃儀器、整理實驗設備清洗蒸餾燒瓶等玻璃儀器。