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頂空氣相色譜法測定啤酒中的甲醇

1 甲醇檢測原理

通過頂空氣相色譜技術(shù)檢測甲醇 。樣品被放置到頂空瓶中加熱 ，甲醇揮發(fā)進(jìn)人頂空瓶的頂空部分 ，此頂空的一部分自動地 被頂空進(jìn)樣器提取進(jìn)入氣相色譜柱 ，并從其他組分中被分離出來 ，通過火焰電離檢測器 （FID）鑒別 。通過測量樣品的峰積 ，并對比標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

2 儀器與試劑

Agilent6890氣相色譜儀，配火焰電離檢測器（FⅢ）及DANIHSS86.50頂空進(jìn)樣器。

甲醇標(biāo)準(zhǔn)品 ，純度為 99.9％ （一 級 色譜 純 ），在20℃下 ，配制濃度為 3676mg／L的 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，用無水乙醇定容至 25mL。

3 色譜條件

毛細(xì)管 色譜 柱 ：J&wDB—Wax，60m×0.53ram；載氣 ：氮?dú)?，純度大于 99.999％ ，柱頭壓 7.5psi；柱溫 ：50℃ （8min）；進(jìn) 樣 口 溫 度 ：110℃ ；FID 溫 度 ：225℃；尾吹 ：氮?dú)?10mL／min。頂空條件 ：樣品溫 度80℃ ，進(jìn)樣針溫度ll0℃，傳輸 管 線 溫 度 110~C，保 溫 時 間 4Omin，加 壓時間0.5min，進(jìn)樣時間 0.08min，排空時間 0.2min。

4 樣品制備

啤酒樣品的處理 ：將樣品 200～300mL取人帶塞子的三角瓶中 ，蓋上瓶塞 ，搖晃并釋放氣體 。重復(fù)操作直到?jīng)]有氣體釋放 ，完成了樣品的排 氣 。在GC頂空瓶中加人 10mL樣品 ，并用鉗子將頂空瓶密封 。