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食品行業(yè)——氣相色譜儀檢測蔬菜中有機氯農藥殘留量
有機氯農藥是用于防治植物病、蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類。前者如使用早、應用廣的殺蟲劑DDT和六六六，殺菌劑五氯硝基苯、百菌清、道豐寧等；后者如作為殺蟲劑的氯丹、七氯、艾氏劑等。此外以松節(jié)油為原料的莰烯類殺蟲劑、毒殺芬和以萜烯為原料的冰片基氯也屬于有機氯農藥。
方法采取超臨界CO2萃取生菜中的有機氯農殘作為前處理方法，以萃取壓力、萃取溫度、萃取流量及萃取時間為考察因素，八種有機氯農殘的回收率作為考察指標，通過正交實驗優(yōu)化工藝條件，并用氣相色譜法對有機氯農殘含量進行測定。
實驗儀器
氣相色譜儀全兼容Agilent 6890N氣相色譜儀，可直接接駁Agilent 6890N檢測器及相關檢測器控制板，可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器，儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與Agilent 6890N相媲美。*的進樣口設計解決進樣歧視，雙柱補償功能不僅能解決升溫帶來的程序漂移，可以得到更低的小檢測限；可選填充柱、毛細管分流/不分流（具有隔膜清掃功能）兩種進樣系統(tǒng)。適用于食品衛(wèi)生、醫(yī)療器械、電子高純氣體行業(yè)、精細化工、石油開采及煉制、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物工程以及職衛(wèi)檢測、質量監(jiān)督檢驗所等分析檢測機構。
樣品制備：將混合標準溶液加乙酸乙酯稀釋成100 ng/mL標準使用液。為模擬真實環(huán)境，稱取20 g新鮮生菜葉切碎，使用注射器吸取100 ng/mL
標準使用液2 mL注入生菜葉中，將生菜葉放入4℃冰箱24 h后用均質器打成漿狀。取10 g上述樣品，同時稱取10 g硅藻土（用以吸收生菜中的水分，硅藻土能夠吸收超過自身重量兩倍的水分，避免水結冰堵塞超臨界系統(tǒng)，另外硅藻土有利于樣品的分散），將二者混勻置于萃取釜中。
色譜條件：
色譜柱 | HP-1701（30m×0.32mm×0.25μm） |
檢測器 | ECD，250℃ |
進樣口 | 250℃，不分流進樣 |
載氣流速 | 2.5 ml/min |
程序升溫 | 柱初始溫度150℃，升溫速率5℃/min，升溫至230℃，保持30 min |