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樣品制備聽(tīng)起來(lái)像是一項(xiàng)基本的常規(guī)任務(wù)，但它確是色譜分析的核心。HPLC和GC分析方法的穩(wěn)健、準(zhǔn)確在很大程度上依賴于良好的樣品制備。考慮到這一點(diǎn)，我們將討論良好的樣品制備的優(yōu)點(diǎn)。在這之前，了解正確的樣品制備基礎(chǔ)知識(shí)是很重要的。

正確的樣品制備

準(zhǔn)備良好的樣品要求有：

• 確保所有目標(biāo)化合物、試劑和樣品均得到妥善處理

樣品應(yīng)該從進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室的那一刻起就以絕對(duì)精確和小心的方式處理，確保它們保持完整并不受污染。因此，所有的目標(biāo)物、試劑和樣品都應(yīng)小心使用防止任何污染的可能。例如：從溶劑瓶中提取溶劑，需要避免移液管可能帶來(lái)的污染，有時(shí)會(huì)采取直接將溶劑從瓶子中倒入燒杯中的操作。

• 選擇適合該方法的玻璃器皿和溶劑

選擇合適的玻璃器皿進(jìn)行樣品制備，包括選擇具有更高精度的容量瓶和移液管。確保玻璃器皿處于良好狀態(tài)，體積標(biāo)記完整且清晰可見(jiàn)，以避免任何手動(dòng)測(cè)量誤差。

• 避免在容量瓶中混合溶劑

當(dāng)水溶劑和非水溶劑混合時(shí)，它們的體積會(huì)發(fā)生變化。如果把它們混合在一個(gè)容量瓶中，可能會(huì)得到一個(gè)不正確的定容體積。最好在另一個(gè)燒杯或燒瓶中混合溶劑，然后用容量瓶測(cè)量出正確的體積。

• 使用基于動(dòng)力學(xué)和平衡概念的樣品制備技術(shù)

精確度是關(guān)鍵。應(yīng)確保所有的樣品都采用相同的樣品制備技術(shù)。例如，每個(gè)樣品都應(yīng)該搖晃足夠長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)進(jìn)行提取，在每個(gè)階段中都應(yīng)留出足夠長(zhǎng)的時(shí)間使相互作用達(dá)到平衡。例如機(jī)械搖床比起手動(dòng)振搖在確保樣品制備的一致性方面更具優(yōu)勢(shì)。考慮到這一點(diǎn)，任何樣品制備技術(shù)都應(yīng)該以絕對(duì)的精度進(jìn)行，這包括QuEChERS、固相萃取(SPE)、固-液萃取(SLE)、蛋白質(zhì)沉淀(PPT)、液-液萃取(LLE)等方法。

正確樣品制備的優(yōu)點(diǎn)

雖然上述樣品制備指南似乎很基本，但在實(shí)現(xiàn)再現(xiàn)性、選擇性和靈敏度方面，它們是至關(guān)重要的。

• 再現(xiàn)性—當(dāng)樣品準(zhǔn)備得當(dāng)時(shí)，它將是一致的、可測(cè)量的和可重復(fù)的。這意味著您可以進(jìn)行多次分析，并且每次都能夠重現(xiàn)相同的結(jié)果。

• 選擇性—遵循上述樣品制備指南將增加樣品混合物的選擇性，確保您能夠識(shí)別和分離特定的分析物，而不受樣品基質(zhì)成分的干擾。

• 靈敏度—當(dāng)樣品制備得當(dāng)時(shí)，從樣品中去除導(dǎo)致離子抑制的污染物，提高信噪比，從而提高分析物檢測(cè)的靈敏度。