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相比傳統電池，鋰離子電池具有能量密度高、使用壽命長和不具記憶效應等特性而備受關注。正極材料作為鋰電池的重要組成部分，其性能優劣直接影響著鋰電池的綜合性能。傳統正極材料包括鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳酸鋰、鐵酸鋰，其中鈷酸鋰成本高、鎳酸鋰穩定性差、錳酸鋰容量低、鐵酸鋰放電電壓低且振實密度低。為了解決上述問題，研究者們又開發出鎳鈷錳三元材料。在三元材料中，Ni有利于提高材料的可逆嵌鋰容量；Co 能使 Li+脫嵌更容易，提高材料的導電性能；Mn 不僅可以降低材料的成本，而且可以為材料提供穩定的骨架，提高材料的結構穩定性。為了優化三元材料的性能，需要嚴格調控材料中各金屬元素含量。

對于鎳鈷錳材料中元素含量測定的現行標準有5項，其中以電感耦合等離子發射光譜法（ICP-OES）為主，少部分采用化學法測定相應金屬含量。相對于化學法，ICP-OES法具有操作簡單、線性范圍廣、檢出限低、多元素含量同時測定等眾多優勢。相關標準中測定的均為純度較高的物質，而實際工藝生產過程中可能遇到鎳鈷錳三元材料與其他物質的混合物，而且本文探討的樣品含有大量炭黑，常規的電熱板消解法很難將碳全消解掉，而且浸提的效果也較差，而超級微波由于在反應腔中通入氬氣，強行提高了酸的沸點，從而使得樣品的消解效果更好。因此，傳統鹽酸消解方法可能在消解實際工藝中間產物時無法起效，故而將樣品用硝酸-鹽酸混酸浸泡后用超級微波消解儀進行消解，而后過濾測試消解液中各元素含量。本應用中心參考上述標準方法采用硝酸-鹽酸的混酸消解體系，利用超級微波化學工作站對樣品進行消解，過濾得到濾出液，隨后利用電感耦合等離子體發射光譜法對鎳鈷錳消解液中的中鎳、鈷、錳、鋁、銅、鋰6種元素含量進行準確測定。

關鍵詞：超級微波、鋰電、三元材料、ICP-OES、雜質元素

實驗部分

儀器

表1 儀器選型及其配置

表2 電感耦合等離子發射光譜儀檢測參數

試劑及標準品

      試劑：優級純硝酸； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標準溶液：Al、Li、Mn、Cu、Li、Ni-單元素標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

      樣品取0.1 g于消解管內，加入適量鹽酸、硝酸。置于超級微波化學工作站中按照表3消解程序進行樣品前處理。待消解完畢冷卻后將消解液倒入50毫升容量瓶中，并用超純水潤洗消解管3~5次，潤洗液一并轉移并定容至50 mL容量瓶，并用0.22μm的水相濾頭過濾再稀釋后上機測試。同法同步制取空白樣品和平行樣品。

表3 超級微波升溫消解程序

樣品狀態

表4 實際樣品消解前后狀態

測試結果

      各元素線性系數均大于0.9998。重復11次空白實驗，將各測定結果換算為樣品中的濃度，計算11次平行測定的標準偏差的3倍并乘以稀釋倍數得到相應的方法檢出限。制備7份平行樣進行方法精密度測試，各元素內精度RSD均小于0.3%。實際樣品中各元素加標回收率為94.8% ~ 103%。

表5 測試結果

實際樣品測試

      實際樣品中各元素含量測試結果如表5，鎳鈷錳三種元素的含量均在參考范圍以內，表明該方法可有效應用于鎳鈷錳三元材料中主要元素如鎳、鈷、錳、鋁、銅、鋰含量測試。

表5 實際樣品中待測元素含量測試結果（單位：%）

結語

      樣品中各待測元素標準曲線線性系數均為1.00000，實際樣品中待測元素的內精度測試RSD均小于0.3%，且實際樣品中各待測元素加標回收率在94.8% ~ 103%范圍內，元素檢出限范圍在0.03 ~ 0.61 mg/kg，表明樣品測試內精度和準確度結果良好，該方法可有效應用于鎳鈷錳三元材料中鋁、鈷、銅、鋰、錳、鎳6種元素含量的測定。

• 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 6500型ICP-OES 標準進樣系統配置詳情

二、EXPEC 790S型超級微波化學工作站配置詳情

三、試劑及標準品

• 高靈敏型電感耦合等離子體發射光譜儀

  檢測儀器在線詢價
• 超級微波消解系統

  前處理設備在線詢價