杭州譜育科技發展有限公司
低含量砷靈敏檢測，超級微波消解-電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）把控工業硫磺質量關
檢測樣品：硫磺
檢測項目：砷
方案概述：本應用中心采用微波消解硫磺，ICPMS法測定消解液中的砷含量。方法分析時間短、試劑用量少、操作簡單，靈敏度和準確度好，平行測定結果的相對偏差≤4.9%，遠小于標準規定的≤30%，可作為工業硫磺中砷含量的分析方法。
石油煉廠氣回收制取的工業硫磺是化工、醫藥、橡膠、造紙、食品等工業的重要原料，由于砷含量制約著硫磺的質量等級和用途，所以成為工業硫磺中常規檢測的重要項目。優等品工業硫磺要求砷含量要小于等于0.0001%。傳統方法通常采用微波消解原子熒光光譜法測工業硫磺中的砷，低含量的砷容易未檢出，無法滿足生產上對優等品硫磺的質量控制需求。因此，必須建立靈敏可靠的方法測定工業硫磺中低含量的砷。本應用中心采用微波消解硫磺，ICPMS法測定消解液中的砷含量。方法分析時間短、試劑用量少、操作簡單，靈敏度和準確度好，平行測定結果的相對偏差≤4.9%，遠小于標準規定的≤30%，可作為工業硫磺中砷含量的分析方法。
關鍵詞：超級微波、ICP-MS、化工、硫磺、砷
實驗部分
儀器
表1 電感耦合等離子體質譜儀及超級微波消解儀
表2 電感耦合等離子體質譜儀檢測參數
試劑及標準品
試劑：優級純硝酸；
純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；
標準溶液：砷、鍺單元素標準溶液，1000 μg/mL，（國家有色金屬研究院）。
樣品前處理
*根據硫磺樣品中的待測元素含量確定稱樣量，選擇不同規格的消解管。
（1）0.2 g樣品前處理方法
取硫磺樣品0.200 g于15 mL的石英消解管，加3 mL硝酸，手動搖勻，裝入消解管架，轉移至超級微波平臺。按照表3的程序進行消解，冷卻后，用去離子水定容至50 mL。
（2）1 g樣品前處理方法
取硫磺樣品1.000 g于35 mL的石英消解管，加3 mL去離子水和8 mL硝酸，手動搖勻，裝入消解管架，轉移至超級微波平臺。按照表3的程序進行消解，冷卻后，用去離子水定容至50 mL。
表3 超級微波消解程序
0.2 g樣品消解曲線
圖1 超級微波升溫曲線（0.2 g）
圖2超級微波升溫曲線（1 g）
圖3 硫磺樣品消解前后圖片
精密度測試
表3 精密度測試結果
由表3可見，平行測定結果的相對偏差≤4.9%。
加標回收率測試
表4 加標回收率測試結果
結語
本方法用超級微波消解，電感耦合等離子體質譜法測定工業硫磺中的砷含量，該方法操作簡便，操作時間短，消解0.2 g和1 g樣品，測定的回收率在93.8-98.9%之間，方法的相對標準偏差小于4.9%，可作為工業硫磺中砷含量的分析方法。
附錄
設備與耗材方案
一、超級微波配置詳情
二、SUPEC 7000 標準進樣系統配置詳情
三、標準品
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