上海光譜儀器有限公司
石墨爐原子吸收法測定土壤樣品中的鉛、鎳、錳和銅
檢測樣品：土壤
檢測項目：微量元素
方案概述：本文采用石墨爐原子吸收分光光度法，測定了土壤樣品（GBW07402）中的微量元素鉛、鎳、錳、銅的含量。通過添加基體改進劑PdCl2和MgNO3，降低了干擾。同時采用氘燈扣背景方式，成功扣除了背景吸收。其中鎳、錳、銅采用標準曲線法測量，鉛采用標準加入法測量。通過采用峰高、峰面積不同的計算方式，各元素測試結果與GBW07402栗鈣土提供數據含量相符。
實驗部分
1.1使用儀器和設備
SP-3520AAPC原子吸收分光光度計（上海光譜儀器有限公司）
SP-3500GA石墨爐（上海光譜儀器有限公司），平臺石墨管。
恒溫加熱板
1.2 試劑和標準溶液配置
① 水中鉛：濃度1.00g/L, 國家二級標準物質 GBW（E）080278,上海市計量測試技術研究院
② 鉛標準溶液配置：取1.00g/L 的標準溶液100μL稀釋到100mL,得鉛儲備液1ppm。而后分別取1ppm儲備液2ml，4ml到100ml容量瓶，在各瓶中均加入20滴50％HNO3，用去離子水稀釋至刻度，分別得到20ppb，40ppb鉛標準溶液，HNO3含量均為0.5％。
③ 氯化鈀：PdCl12，分析純，上海試劑一廠
④ 硝酸鎂：Mg(NO3)2.6H2O, 分析純，上海科昌精細化學品公司
⑤ 基體改進劑：含 PdCl20.005mg/5µL，MgNO30.003mg/5µL，每50mL基體改進劑中含有0.5％HNO3，0.025％HCl。
1.3 實驗方法
稱取0.1g（準確至0.1mg）標準樣品于Pt皿中，用10 mL HF + 2 mL HClO4（光譜純）消化，加熱至干，用4 mL HNO3（光譜純）浸出，并用去離子水定容至100mL容量瓶中，用原子吸收石墨爐法測定。采用平臺石墨管、光控大功率升溫原子化方式。用PdCl2和MgNO3混合液作為基體改進劑。加入5μL基體改進劑（含0.005mgPd，0.003mg MgNO3）、15μL樣品或標準溶液。銅、鉛、鎳直接進樣，錳經稀釋10倍后進樣。銅、錳、鎳用標準曲線法，鉛用標準加入法測定。除錳外均使用氘燈扣背景校正。
1.4 試驗條件（如表1）
表1 石墨爐原子吸收法測土壤樣品中銅、錳、鎳和鉛的試樣條件
元素 | 檢測波長（nm） | 光譜帶寬（nm） | 灰化溫度（℃） | 原子化溫度（℃） | 基體改進劑（PdCl2和MgNO3） | 氘燈扣背景 |
Cu | 324.7 | 0.7 | 1000 | 2500 | 加 | 是 |
Ni | 232.0 | 0.2 | 1000 | 2500 | 加 | 是 |
Mn | 279.5 | 0.2 | 1000 | 2500 | 加 | 否 |
Pb | 283.3 | 0.7 | 1000 | 2000 | 加 | 是 |
- 進樣體積均為20μL,含基體改進劑5μL；使用平臺石墨管，光控大功率升溫方式，原子化階段停氣。
相關產品清單
溫馨提示：
1.本網展示的解決方案僅供學習、研究之用，版權歸屬此方案的提供者，未經授權，不得轉載、發行、匯編或網絡傳播等。
2.如您有上述相關需求，請務必先獲得方案提供者的授權。
3.此解決方案為企業發布，信息內容的真實性、準確性和合法性由上傳企業負責，化工儀器網對此不承擔任何保證責任。
