儒亞科技（北京）有限公司
CMP 中使用的磨料顆粒粒度測試
檢測樣品：CMP化學機械拋光漿料
檢測項目：顆粒粒徑
方案概述：利用穩定的密度梯度液離心沉淀法（圓盤離心）來表征CMP漿料中磨粒的粒徑分布。對于由二氧化鈰和膠體二氧化硅所制備的漿料，該方法被證明對漿料中的粒度分布測試結果具有高度的重復性。
微電子器件晶圓表面的單位面積上包含不計其數的集成電路，這就要求晶元表面減少缺陷和損壞，這可以通過化學-機械拋光（CMP）來實現最佳的拋光和平面化。在集成電路工業中，*直徑小于0.5μm的CMP漿料中顆粒可以實現理想的拋光效果和表面的平坦化。相反，那些大于0.5um的顆粒被認為是劃傷晶元，造成表面缺陷的“元兇”。因此，對CMP漿料的整個粒度分布進行高度精確的粒度分析顯得十分重要。
顆粒粒徑的分析方法有很多，在這些方法中，關注的是密度梯度穩定離心沉降法(圓盤離心)，這一方法最近已被證明用于高分辨率分析CMP泥漿中的磨料粒徑分布具有很高的適用性。離心沉降法的另外一個優勢是可以分析水溶液中的分子間的相互作用。這一特性已被應用于生物系統中分子間相互作用的超離心分析表征如蛋白質與蛋白質的相互作用和酶與底物的結合。在CMP拋光液中表征磨粒與添加劑之前的鍵合能力受到很多研究學者的關注，因為這種方式可以識別和操縱影響漿料拋光性能的磨粒表面化學性能。
一 實驗方法
1 試劑
樣品材料包括490nm標準二氧化硅顆粒和二氧化鈰和膠體二氧化硅磨料制備的漿料。一瓶單分散懸浮的平均直徑460 nm聚氯乙烯乳膠顆粒被用于儀器的校準。蔗糖用于建立從8%-24%的沉降梯度液，用試劑級硝酸和氫氧化鉀調節溶液pH值，試劑級(99.6原子%)D2O(Sigma-Aldrich)用于在蔗糖/D2O梯度下進行的實驗。樣品在不同的pH 和濃度下進行測試，密度梯度液的pH用于匹配樣品的pH。樣品和梯度液是用0.2um過濾裝置生產的去離子水進行配置。
2 方法
數據的采集和處理是在CPS儀器公司的DC24000型號的圓盤離心控制軟件上操作。顆粒粒徑的計算中需要輸入的參數和校準參數由供應商提供或推薦。分析中使用的梯度液參數來自于參考的文獻。顆粒的物理參數根據樣品的種類變化，所使用的的顆粒的密度和折射指數參考文獻進行分析。
二 實驗結果
圖1水溶性有機添加劑對二氧化鈰漿料粒徑分布的影響。對添加了添加劑(虛線)和不添加添加劑(實線)的料漿進行了三次分析。報告的直徑是重量平均平均直徑Dw的值。
圖2 在超聲處理前(漿料2)和超聲處理后(漿料2A)用水溶性有機添加劑制備的二氧化鈰漿的粒徑分布。漿液1對應于不添加有機添加劑制備的漿液。報告的直徑是重量平均平均直徑Dw的值。
圖3 水溶性有機添加劑對膠體二氧化硅(粒子)粒徑分布的影響，CMP漿料(產品A和產品B)。報告的直徑是重量平均平均直徑Dw的值。
圖4 實驗結果(圓)與模擬結果(線)圓盤離心機數據的比較，使用蔗糖/H2O(填充圈和實線)和蔗糖/D2O梯度(開圈和虛線)獲得的490 nm膠體二氧化硅標準(杜克科學)。這些分析是在38.5℃的溫度和24000 rpm的轉速下進行的。
三 結論
圓盤式離心機測量能夠對CMP漿料中的表觀磨料粒徑分布(PSD)提供高度可重復的分析。該技術對水溶有機添加劑(小分子或聚合物)和漿料中研磨顆粒之間的相互作用非常敏感，對于純研磨顆粒的PSD的變化證明了這一點。然而，如果沒有磨料顆粒的有效密度的準確值，就無法確定漿料中形成的磨料顆粒-添加劑絡合物的化學和結構特征。利用標準的單分散膠體二氧化硅采用不同密度梯度液（蔗糖/水vs蔗糖/D2O）獲得的離心圓盤測量結果和實驗數據的理論模擬具有很好的一致性。作為一種評價CMP拋光液的粒徑和密度，該方法具有很好的前景。
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