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納米金剛石的引擎潤滑油的穩(wěn)定性研究
檢測樣品：納米金剛石粉末
檢測項(xiàng)目：燃料消耗率
方案概述：將5g的納米金剛石（ND）粉末添加于120ml的鹽酸、硝酸和過氧化氫的混合比例為3：1：1的酸溶液中后，進(jìn)行4小時的超聲波處理。將上述溶液倒入蒸餾水中，并水洗至濾液中性。過濾后，使生成物在100℃溫度下*干燥來除去水分，從而取得了在納米金剛石表面形成有C0OH基的粒子（ND-C00H）。
納米金剛石的引擎潤滑油的穩(wěn)定性研究
引擎潤滑油能減少金屬和金屬之間的摩擦，除去有害殘?jiān)鼇肀３謨?nèi)部部件干凈，且在高溫條件下也可以保持穩(wěn)定性，從而有助于改善燃料消耗率。引擎潤滑油在安裝有內(nèi)燃機(jī)的汽車、船舶、飛機(jī)等中發(fā)揮潤滑作用、冷卻作用、防腐蝕作用、清洗作用等功能，從而在內(nèi)燃機(jī)的低燃料消耗率等性能發(fā)揮上起到重要的作用。然而就引擎潤滑油而言，由于污染物質(zhì)堆積于油中，且因在油中發(fā)生的化學(xué)變化，尤其因生成氧化生成物而容易使其性能劣化。
本文中的引擎潤滑油添加劑組合物，將表面改性成疏水性的納米金剛石的納米金剛石與特定分散劑一同使用，使其穩(wěn)定地長期分散于油中，使摩擦及磨損減少，改善燃料消耗率。
1．實(shí)驗(yàn)方法
實(shí)施例1：表面改性成疏水性的納米金剛石的納米金剛石粒子的制備
1.1 酸處理
將5g的納米金剛石(ND)粉末添加于120ml的鹽酸、硝酸和過氧化氫的混合比例為3：1：1的酸溶液中后，進(jìn)行4小時的超聲波處理。將上述溶液倒入蒸餾水中，并水洗至濾液中性。過濾后，使生成物在100℃溫度下*干燥來除去水分，從而取得了在納米金剛石表面形成有C0OH基的粒子(ND-C00H)。
1.2 以疏水性表面改性
將2g的上述ND-COOH粉末添加于400ml的SOCl2溶液中，并在70℃溫度下反應(yīng)24小時之后，利用四氫呋喃(THF) 清洗余量的SOCl2之后，對生成的粉末進(jìn)行真空干燥。添加40g的十八烷基胺，并在90℃～100℃溫度下，反應(yīng)4天之后，利用燙熱的乙醇清洗余量的十八烷基胺。之后取得的粒子在*去除乙醇之后在真空條件下進(jìn)行保管。取得了表面形成有十八烷基酰胺基的納米金剛石粒子(ND-ODA) 。
實(shí)施例2、實(shí)施例3、比較例1～比較例8：引擎潤滑油添加劑組合物的制備。
根據(jù)下列表1的組成成分，制備了實(shí)施例2、實(shí)施例3、比較例1～比較例8的引擎潤滑油添加劑組合物。
實(shí)施例2及實(shí)施例3中，利用超聲波使在實(shí)施例1中進(jìn)行處理的ND-ODA和油胺分散約30分鐘。放入聚鏈烯基琥珀酰亞胺、油酸及基礎(chǔ)油, 并進(jìn)行3小時的超聲波分散。
表1 引擎潤滑油添加劑組合物的制備(重量百分比)
ND | ND-ODA | OLA | SI | OA | ODA | 基礎(chǔ)油 | |
實(shí)施例2 (樣品5) | —— | 0.005 | 0.058 | 0.032 | 1.641 | —— | 98.264 |
實(shí)施例3 (樣品6) | —— | 0.010 | 0.116 | 0.027 | 3.282 | —— | 96.565 |
比較例1 (樣品1) | 0.005 | —— | —— | —— | 0.0005 | 0.0005 | 99.994 |
比較例2 (樣品3) | —— | 0.010 | —— | —— | —— | —— | 99.990 |
比較例3 (樣品4) | 0.01 | —— | —— | —— | 3.425 | —— | 96.565 |
比較例4 (樣品7) | —— | 0.010 | —— | 3.425 | —— | —— | 96.565 |
比較例5 (樣品8) | —— | 0.010 | —— | —— | 3.425 | —— | 96.565 |
比較例6 (樣品9) | —— | 0.010 | 2.778 | 0.647 | —— | —— | 96.565 |
比較例7 (樣品10) | —— | 0.010 | 0.117 | —— | 3.308 | —— | 96.565 |
比較例8 (樣品11) | —— | 0.010 | —— | 0.028 | 3.397 | —— | 96.565 |
ND：以疏水性表面改性之前的納米金剛石
ND-ODA：在實(shí)施例1中取得的表面改性成疏水性的納米金剛石的納米金剛石，
即納米金剛石-十八烷基酰胺(Nanodiamond-Octadecylamide)
OLA：油胺(oleylamine)
SI：聚異丁烯琥珀酰亞胺(polyisobutenyl succinimide)
OA：油酸(oleic acid)
ODA：十八烷基胺(octadecylamine)
2．實(shí)驗(yàn)評價
2.1肉眼觀察
制備實(shí)施例2、實(shí)施例3和比較例1～比較例8的樣品之后，用肉眼進(jìn)行測定。觀察結(jié)果，比較例2、比較例5、比較例6及比較例7的樣品中生成沉淀。判斷在這些樣品中一開始納米金剛石粒子就未能*地進(jìn)行分散，從而處于凝聚的狀態(tài)。
2.2分散穩(wěn)定性試驗(yàn)
使用分散穩(wěn)定性測定設(shè)備LUMiSizer，通過技術(shù)STEP-Technology® ，對樣品的整體空間范圍照射，通過光學(xué)傳感器CCD檢測透光率以獲得空間和時間消光圖譜 ( Space and Time-Resolved Extinction Profiles) 。
利用分散設(shè)備(例如均質(zhì)器、均質(zhì)混合機(jī)及超聲波)進(jìn)行液體-液體(emulsion) 或液體-固體(suspension) 過程的分散之后，通過分散穩(wěn)定性測定設(shè)備LUMiSizer進(jìn)行測試。
表2.
區(qū)分（樣品號） | 測定開始時間 （分鐘） | 測定結(jié)束時間 （分鐘） | 每分鐘分散的粒子沉降的百分比（%/分鐘） |
實(shí)施例2（樣品5） | 0.5243 | 10.02 | 0.0961 |
實(shí)施例3（樣品6） | 0.5262 | 10.02 | 0.0741 |
比較例1（樣品1） | 0.4995 | 10.00 | 0.2784 |
比較例2（樣品3） | 0.5082 | 10.01 | *初始生成沉淀 |
比較例3（樣品4） | 0.5095 | 10.01 | 0.2122 |
比較例4（樣品7） | 0.5108 | 10.03 | 0.2244 |
比較例5（樣品8） | 0.5418 | 10.03 | *初始生成沉淀 |
比較例6（樣品9） | 0.5568 | 10.04 | *初始生成沉淀 |
比較例7（樣品10） | 0.5583 | 10.04 | *初始生成沉淀 |
比較例8（樣品11） | 0.5738 | 10.05 | 0.2146 |
從表2中可以看出，通過分散穩(wěn)定性測定設(shè)備LUMiSizer，確認(rèn)經(jīng)過10分鐘之后的沉降速度時，實(shí)施例2及實(shí)施例3的沉降速度分別低至0.0961%/分鐘、0.0741%/分鐘。如此低的沉降速度意味著由于分散穩(wěn)定性高，因此可長時間穩(wěn)定地保持分散狀態(tài)，由此得出本文的引擎潤滑油添加劑組合物與現(xiàn)有的產(chǎn)品相比，儲存穩(wěn)定性提高了2～3倍以上。
3．結(jié)論
本文研究的引擎潤滑油添加劑組合物具有因納米金剛石長期穩(wěn)定地分散于引擎潤滑油中而使摩擦及磨損減少，從而改善燃料消耗率的效果。并且引擎潤滑油添加劑組合物通過減少摩擦熱來防止引擎潤滑油變性、氧化等，因而具有提高引擎潤滑油的壽命的效果。
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