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一項關(guān)于酮類和醚類化合物的測定標(biāo)準(zhǔn)意見征集
2020年04月01日 17:05:49
來源：化工儀器網(wǎng) 點擊量：4527
近日，為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，提高生態(tài)環(huán)境管理水平，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作，生態(tài)環(huán)境部決定制定《土壤和沉積物 酮類和醚類化合物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》。目前，標(biāo)準(zhǔn)編制單位已完成征求意見稿。按照《國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作管理規(guī)定》（國環(huán)規(guī)科技〔2017〕1號）要求，現(xiàn)就標(biāo)準(zhǔn)（征求意見稿）面向全社會公開征求意見，請有關(guān)單位認(rèn)真研究并提出書面意見，于202
【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】近日，為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，提高生態(tài)環(huán)境管理水平，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作，生態(tài)環(huán)境部決定制定《土壤和沉積物 酮類和醚類化合物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》。目前，標(biāo)準(zhǔn)編制單位已完成征求意見稿。按照《國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作管理規(guī)定》(國環(huán)規(guī)科技〔2017〕1號)要求，現(xiàn)就標(biāo)準(zhǔn)(征求意見稿)面向全社會公開征求意見，請有關(guān)單位認(rèn)真研究并提出書面意見，于2020年4月30日前通過信函或電子郵件的方式將意見反饋至生態(tài)環(huán)境部，逾期未反饋的按無意見處理。
《土壤和沉積物 酮類和醚類化合物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》規(guī)定了測定土壤和沉積物中酮類和醚類化合物的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法，適用于土壤和沉積物中乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、甲基叔戊基醚等21種酮類和醚類化合物的測定。需要注意的是，標(biāo)準(zhǔn)指出，當(dāng)取樣量為2.0g時，方法檢出限為0.1～1.2mg/kg，測定下限為0.4～4.8mg/kg。
標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容框架包括適用范圍、規(guī)范性引用文件、方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計算與表示、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理、注意事項等。其中，頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法測定酮類和醚類化合物的方法原理為：在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品中的酮類和醚類化合物向液上空間揮發(fā)，在氣液固三相達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡后，氣相中的酮類和醚類化合物用氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據(jù)質(zhì)譜圖、保留時間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
測定過程中用到的試劑和材料包括甲醇、氯化鈉、飽和氯化鈉溶液、標(biāo)準(zhǔn)貯備液、標(biāo)準(zhǔn)使用液、內(nèi)標(biāo)貯備液、內(nèi)標(biāo)使用液、替代物貯備液、石英砂、高純氦氣等。檢測需要的儀器和設(shè)備包括氣相色譜-質(zhì)譜儀、頂空儀或頂空進(jìn)樣器、色譜柱、往復(fù)式振蕩器、采樣瓶、頂空瓶、便攜式冷藏箱、天平以及一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
在樣品方面，包括樣品的采集與保存、試樣的制備、空白試樣的制備、水分的測定幾個方面。其中，在樣品的采集與保存方面，標(biāo)準(zhǔn)指出，按照 HJ/T 166 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤樣品的采集和保存。按照 GB 17378.3、HJ 494、HJ 495 和 HJ/T 91 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行沉積物樣品的采集和保存?，F(xiàn)場采集樣品時，可采用便攜式有機(jī)物快速測定儀對樣品進(jìn)行篩查，樣品中乙醚、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚等含量大于50mg/kg為高濃度樣品；樣品中丙酮、2-丁酮、環(huán)戊酮、環(huán)己酮含量大于500mg/kg為高濃度樣品。
值得注意的是，工作人員在實驗過程中需要注意以下事項：
1.為了防止采樣工具污染，采樣工具在使用前要用甲醇、實驗用水充分洗凈。在采集其他樣品時，要注意更換采樣工具和清洗采樣工具，以防止交叉污染。
2.在樣品的保存和運(yùn)輸過程中，要避免沾污，樣品應(yīng)放在便攜冷藏箱中冷藏貯存。
3.在分析過程中對必要的器具、材料、藥品等預(yù)先分析測定有無干擾目標(biāo)物測定的物質(zhì)。器具、材料可采用甲醇清洗，盡可能除去干擾物質(zhì)。
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